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Composizione: tecniche di separazione

Riveste spesso grande interesse l'analisi della composizione di un campione costituito da diversi elementi, ad esempio un polimero contenente additivi. Altre volte interessa sapere se e quanto di un certo componente è presente in un materiale. Una singola analisi che non separa i diversi componenti non riesce quasi mai a dare informazioni certe e complete. L'approccio migliore è separare i diversi componenti ed analizzarli singolarmente: a volte è possibile, a volte difficile, a volte ingannevole ed a volte impossibile. Prima di pensare a tecniche sofisticate, il consiglio è comunque quello di provare a separare con tecniche tradizionali ed eventualmente, una volta che le tecniche tradizionali sono di nostra completa padronanza, utilizzare altre tecniche più avanzate e veloci.

Estrazioni e precipitazioni con solventi

Sono le tecniche più tradizionali ma che ancora oggi devono essere la base di partenza prima dell'utilizzo di altre strumentazioni. In questo settore di analisi sono necessari:

  1. un'ottima manualità ed una notevole pazienza, soprattutto in fase di sviluppo di metodi;
  2. una perfetta riproducibilità dei dati e un'analisi critica delle fonti di errore;
  3. spazio e tranquillità nel lavoro: come strumentazione bastano un po' di vetreria specifica, un fornetto ed una bilancia analitica.

Strumentazione

Oltre ad una cappa di aspirazione, sono necessari i classici apparecchi a basso costo: agitatori magnetici riscaldati, estrattori con refrigerante, beute da vuoto, filtri adeguati, qualitativi o quantitativi, essicatori, fornetto di essicazione ..: sarete voi a mettere a punto la metodologia migliore per le vostre estrazioni. Ottimi gli estrattori tipo Soxhlet con i ditali adeguati e gli estrattori tipo Randall, dove l'estrazione avviene nel solvente a caldo. Esistono altre tecniche che facilitano o velocizzano un'estrazione, come gli estrattori a microonde o l'estrazione supercritica: vanno valutate attentamente caso per caso perchè possono avere limitazioni importanti.

Misura

Pazienza e tempo sono i due ingredienti fondamentali. A causa dell' intrinseca lunghezza in termini di tempo di alcune estrazioni, è meglio avere la possibilità di effettuare diverse estrazioni contemporaneamente (fino a 10 estrazioni). Ovviamente ci vuole spazio sufficiente. L'analisi degli estratti può poi seguire metodologie classiche di analisi per componenti singoli: un FTIR base con qualche buon vetrino di KBr può esssere sufficiente. A parte queste considerazioni generali, è necessario mettere a punto il modo di estrazione specifico per i nostri campioni, e questa è una procedura tipo "try and error" in fase di messa a punto. Una volta completata questa fase, il lavoro sarà tutto in discesa.

Cromatografia TLC, GC, HPLC, GPC

Elenchiamo queste tecniche tutte insieme, perchè una trattazione specifica completa richiederebbe più spazio di quello consentito in una pagina web. La messa a punto del metodo è fondamentale: esistono metodiche specifiche per certi campioni che si tramandano quasi come "segreto" di un laboratorio o di un analista. In generale, poichè i campioni da analizzare devono essere ridotti in fase gas (GC) o in fase liquida in solvente (TLC, HPLC, GPC), è essenziale sapere cosa succede in queste fasi al nostro campione/elemento da analizzare.

Strumentazione

Oltre alla strumentazione specifica, occorre considerare tutto quello che riguarda la preparazione del campione. Ad esempio, per un'analisi HPLC la preparazione del campione è il 70% della difficoltà e della riuscita dell'analisi. Le tecniche di estrazione sono i presupposti delle tecniche di separazione strumentali. Una buona conoscenza della strumentazione è necessaria ed un controllo rigoroso della sua performance pure. Solitamente la strumentazione è costituita da un sistema di introduzione dei campioni, da un elemento dove avviene la separazione e da un rivelatore di ciò che è stato separato.

Misure

Un buon metodo è la prima cosa definire. Per questo la messa a punto di metodi è campo da specialisti, mentre l'analisi di routine può essere effettuata da buoni tecnici Se non siete specialisti, o analisti chimici, fate controllare sempre l'affidabilità del metodo e dell'apparecchiatura, magari su campioni a voi noti, ma incogniti per chi effettua l'analisi. 

Dr. Maurizio Veronelli - Specialista in Scienza dei Polimeri

RDLab137 srl - Milano

Ultima revisione: 02/01/2017