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CARATTERIZZAZIONE DI MALTE STORICHE E MODERNE ATTRAVERSO LA MICROSCOPIA ELETTRONICA SEM-EDX E LA SPETTROSCOPIA INFRAROSSA

RDLab137 srl

Le malte sono miscele di leganti organici e/o inorganici, aggregati fini (prevalentemente sabbie), pozzolane, acqua ed eventuali additivi in proporzioni tali da conferire all’impasto determinate caratteristiche fisiche e meccaniche.

Per la caratterizzazione completa di una malta si possono utilizzare metodi di indagine di vario tipo: chimico, mineralogico, petrografico, fisico meccanico. Ogni metodo fornisce informazioni sul materiale ma nessuna analisi, da sola, è in grado di caratterizzare globalmente ed in maniera esauriente il campione di malta in esame.

Qualsiasi indagine sulle malte, non può inizialmente prescindere da uno studio petrografico in sezione sottile al microscopio ottico al fine di avere una panoramica generale dei materiali presenti e della loro natura.

La descrizione di malte in sezione sottile petrografica è codificata nella Norma UNI 11176:2006.

E’ tuttavia possibile avvalersi di altre tecniche di analisi per approfondire eventuali problemi rimasti in sospeso.

Particolare interesse riveste l’utilizzo del microscopio elettronico SEM – EDX che permette di caratterizzare il materiale sia morfologicamente che chimicamente.

Per illustrare le potenzialità del SEM osserviamo e confrontiamo al microscopio elettronico due campioni di malta, uno di malta originale del I secolo A.C e uno di una malta antica ma di datazione si suppone probabilmente più recente. I due campioni di malta sono stati prelevati nello stesso sito archeologico e, pertanto, lo scopo dell’analisi era evidenziare analogie e differenze tra i due campioni.

Una preliminare caratterizzazione morfologica al microscopio elettronico ha evidenziato, per quel che riguarda la malta del I secolo A.C, la presenza di un materiale sostanzialmente sabbioso con granuli dell’ordine di qualche micron (Figura 1)

 

Figura 1 – Malta I secolo A.C.: ingrandimento 3000X

Il campione di malta più recente, osservato in modo analogo, presenta invece un aggregato con granuli di forma molto ben definita e caratteristica e con dimensioni dei granuli dell’ordine di 50 micron invece che pochi micron come nel campione precedente (Figura 2)

Figura 2 – Malta antica ingrandimento 1000X

L’analisi EDX ha permesso di caratterizzare le due malte anche chimicamente; la prima, da un punto di vista semi-quantitativo, ha evidenziato una frazione silicatica e una carbonatica sostanzialmente analoghe (dell’ordine del 20%-30%) e la presenza di una frazione importante di alluminio che suggerisce la presenza di una componente pozzolanica (Fig. 3)

Figura 3 – Malta originale I secolo A.C.: elementi chimici individuati

Il secondo campione di malta caratterizzato chimicamente in maniera semi-quantitativa ha invece evidenziato una matrice prevalentemente carbonatica (70%-80%) con una frazione silicatica intorno al 10% -20% e tracce di alluminio, ferro e magnesio (Figura 4)

Figura 4 – Malta antica: elementi chimici individuati

Se la microscopia elettronica permette di caratterizzare il materiale morfologicamente e chimicamente, la spettroscopia Infrarossa risulta utile come indagine complementare per caratterizzare additivi o eventuali pellicole organiche superficiali.

Generalmente, un’analisi infrarossa preliminare su una malta, fornisce informazioni sulla composizione media inorganica del campione caratterizzabile molto meglio con il SEM – EDX o con altre strumentazioni. In genere infatti, lo spettro infrarosso che si ottiene indica la presenza di carbonato di calcio e/o silice, cioè i componenti principali del materiale. Tuttavia, andando ad estrarre con solvente opportuno l’eventuale frazione organica presente sul campione, è possibile individuare la presenza di materiale organico oppure smentirla.

In Figura 5 possiamo osservare lo spettro infrarosso registrato su un campione tal quale di materiale dove la banda più intensa centrata a circa 1080 cm-1 sta ad indicare un materiale costituito principalmente da silice.

 

Figura 5

Andando ad effettuare un’estrazione in solvente opportuno e registrando lo spettro infrarosso sull’estratto, si ottengono invece informazioni sulla frazione organica (Figura 6):

Figura 6

La domanda posta dal restauratore era se sulla superficie del campione fosse presente silicato di etile. Se confrontiamo lo spettro del silicato di etile con quello da noi ottenuto la risposta è no (Figura 7)

Figura 7

Lo spettro infrarosso dell’estratto (Figura 8) mostra invece la presenza di bande caratteristiche, in particolare le bande intorno a 2900 cm -1 caratteristiche dei legami C-H, la banda caratteristica a 1741 cm-1 caratteristica del legame C=O e le bande centrate rispettivamente a 1461 cm -1 e 1156 cm-1. Il picco a 1377 cm-1 è invece da attribuire ad un residuo di solvente utilizzato ai fini dell’estrazione. L’analisi delle bande permette di individuare la presenza di un composto appartenente alla classe degli oli, in particolare alla classe degli oli siccativi, cioè generalmente esteri della glicerina con acidi grassi insaturi a lunga catena.

Figura 8

Entrambe le tecniche di analisi, microscopia elettronica SEM-EDX e spettroscopia infrarossa, possono essere considerate “microdistruttive” in quanto richiedono il prelievo di frazioni di materiale microscopiche ai fini dell’analisi. Il campione, generalmente, viene osservato tal quale, senza preparazione o manipolazione (ad esclusione della necessità di estrarre dal campione per l’analisi infrarossa la frazione organica con solvente se presente in basse quantità) e i tempi di analisi sono molto veloci per entrambe le tecniche.

RDLab137 dispone della strumentazione e delle competenze necessarie per caratterizzare materiali “nuovi o antichi” nel settore della conservazione e del restauro presso i propri laboratori, ed è in grado di affiancare il restauratore nello studio e caratterizzazione dei propri materiali.

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