Analizzare globalmente un manufatto a base polimerica può risultare semplice, difficile o 'quasi' impossibile a seconda del grado di approfondimento che si vuole raggiungere.

RDLab137, attraverso l'utilizzo di diverse tecniche analitiche, può aiutarvi a determinare e/o controllare in maniera qualitativa e quantitativa la composizione di un manufatto, di un semilavorato o di una materia prima.

Di seguito vengono riassunte alcune linee guida generali che si possono seguire quando ci si trova di fronte ad un "pezzo di plastica" di cui si vuole conoscere la composizione.

Analisi di un manufatto a base polimerica: approccio generale

Un manufatto a base polimerica può contenere da 1 a oltre 20 componenti di natura chimica differente, in quantità variabili dal 100% a poche parti per milione. Risulta quindi evidente che analizzare completamente la composizione di un manufatto può essere a volte semplice, a volte complesso, a volte non possibile. Distinguiamo innanzitutto due esigenze di natura differente:

1. analisi di un materiale a composizione parzialmente o totalmente incognita;
2. controllo di un materiale a composizione teorica nota (esigenza tipica del controllo qualità di un prodotto);

Tale distinzione è importante perché gli approcci analitici, nei due casi, possono risultare anche molto diversi.

Omogeneità del campione

In molte tecniche analitiche, il campione da esaminare deve pesare da pochi grammi a pochi milligrammi; a volte l'analisi dovrebbe invece essere rappresentativa di diverse tonnellate di materiale. La prima cosa di cui preoccuparsi quindi, è di analizzare un campione RAPPRESENTATIVO del materiale in oggetto. Per fare questo si può utilizzare un approccio statistico, analizzando un certo numero di campioni, oppure si deve ricavare il campione omogeneizzando opportunamente il materiale da analizzare; è inutile e costoso procedere all’analisi senza questo pre-requisito fondamentale.

Spettroscopia infrarossa

Rappresenta la tecnica più versatile, consente di identificare in brevissimo tempo e per la quasi totalità dei materiali plastici la matrice polimerica e la presenza di additivi contenuti in quantità rilevante. La rapidità di analisi e la velocità nel confronto dei dati, la rendono insostituibile per esigenze di controllo qualità, ma anche nel caso dell'analisi di materiali non noti. Senza dubbio risulta una delle prime analisi da eseguire, sulla base della quale decidere quali altre prove devono essere prese in considerazione.

Analisi termiche (DSC e TGA)

La DSC (calorimetria a scansione differenziale) consente di rilevare le transizioni termiche (tipicamente i punti di fusione o di transizione vetrosa nei polimeri). Aiuta quindi a discriminare tra componenti diversi e, dopo la spettroscopia infrarossa, costituisce una tecnica di elezione per la caratterizzazione delle materie plastiche. La DSC può inoltre discriminare, in alcuni casi, variabili legate al processo da quelle legate alla composizione del materiale.

Incenerimento, termogravimetria (TGA)

Misurare la quantità residua dopo incenerimento a temperature elevate è il modo più semplice per quantificare sostanze inorganiche all'interno del campione. Tuttavia vogliamo ricordare che durante l'incenerimento possono esserci interazioni tra diversi componenti che tendono a "falsare" l'analisi (es.: presenza di antifiamma bromurati). La termogravimetria è senza dubbio più precisa e può dare un numero maggiore di informazioni rispetto al semplice incenerimento; per contro, però, un'analisi termogravimetrica richiede generalmente un tempo maggiore e inoltre, poichè viene effettuata su una quantità molto esigua di campione, è importantissimo che il campione sia reso omogeneo prima dell'analisi.

La TGA (termogravimetria) consente di valutare quantitativamente le componenti che si liberano a temperature differenti (fino a 1000 °C tipicamente). La TGA può essere interfacciata ad altre tecniche (spettroscopia infrarossa o GC-MS, ad esempio) per l'analisi dei componenti volatili

Tecniche di separazione - cromatografia

Se, dopo l'analisi infrarossa, la calorimetria DSC e l'analisi termogravimetrica, non si hanno risposte definitive, occorre cercare di "separare" i diversi componenti del materiale, mediante estrazioni in solvente. Le estrazioni possono essere di tipo qualitativo (se si vuole conoscere l'eventuale presenza di qualche additivo, ma senza quantificarne il contenuto) o quantitativo: le prime richiedono normalmente procedure più semplici e un tempo inferiore di analisi; le seconde richiedono una cura estrema per garantire l'affidabilità del dato e tempi anche lunghi (1-2 giorni) per ottenere i risultati (se i metodi sono già consolidati). Le tecniche di separazione si prestano ovviamente ad una successiva analisi per identificare e/o quantificare gli estratti e i residui (GC, HPLC, spettrometria IR, spettrometria di massa, etc.). Lo sviluppo di un metodo specifico, se non noto, può richiedere un impegno notevole sia in termini di tempo che di risorse.

Analisi elementare

L'assorbimento atomico (AA) è utilizzato per quantificare, anche a livello di tracce, la presenza di metalli. La sua naturale evoluzione è l'ICP (plasma) che consente di quantificare tutti gli elementi con una sola analisi (a differenza dell'AA che richiede un'analisi per ogni elemento). La spettrometria di fluorescenza ai raggi X (XRF) distingue la presenza dei diversi elementi chimici in maniera qualitativa e quantitativa (anche se l'analisi quantitativa richiede accorgimenti particolari e non è sempre affidabile). Anche il microscopio elettronico a scansione può essere equipaggiato con analisi elementare (EDX/EDS) per l'analisi semi-quantitativa degli elementi chimici.

Analisi microscopica

Tutte le tecniche microscopiche hanno lo svantaggio di analizzare una porzione ridottissima del campione, ma sono insostituibili nell'analisi di difettosità. Si utilizzano:

1. stereomicroscopi: microscopi a bassi ingrandimenti utilizzati per l'analisi di difettosità e per la preparazione di campioni;
2. microscopi ottici: consentono di indagare eventuali microdifetti più in profondità;
3. microscopio elettronico: consente l'analisi ad alti ingrandimenti e, se equipaggiato con sonda ai raggi X, può rilevare in maniera semi-quantitativa la presenza degli elementi chimici.
   

Altre analisi

Spettroscopia Raman e FT-Raman: analogamente alla spettroscopia infrarossa, le spettroscopie Raman forniscono molte informazioni sulla natura chimica del campione, ma sono meno diffuse. Hanno il vantaggio insostituibile di un campionamento quasi inesistente (le analisi possono essere, in alcuni casi, eseguite senza nemmeno il contatto sul campione; per questo motivo trovano applicazione, ad esempio, nell'analisi dei dipinti o delle opere d'arte in generale).
NIR (Near Infrared Spectroscopy): ha nella facilità di campionamento il suo punto di forza, per contro non ha applicazione universale come l'infrarosso.

Esistono naturalmente anche analisi di tipo diverso da quelle elencate, a volte molto specifiche per il materiale di interesse. Una buona tecnica di analisi deve comunque comprendere:

1. Strumentazione affidabile;
2. Assistenza e manutenzione adeguate;
3. Competenze analitiche per l'esecuzione e l'interpretazione dei dati;
4. Consapevolezza del significato dei dati da parte di coloro che li utilizzano;
5. Aggiornamento continuo.

Dr. Maurizio Veronelli

RDLab137 - Milano

Ultima revisione: 28/05/2025