POLIAMMIDI RINFORZATE CON FIBRE DI VETRO O FIBRA DI CARBONIO: POSSIBILI ANALISI DEL RINFORZO TRAMITE SEM-EDS

In termini schematici i materiali termoplastici vengono generalmente suddivisi in macro famiglie a seconda che siano amorfi o semicristallini e in base alle loro prestazioni (per esempio la temperatura di esercizio) come indicato nella Figura 1.

Considerando i materiali termoplastici semicristallini, tra quelli generalmente definiti come “engineering polymers”, e quindi non poliolefine standard (come il polietilene e polipropilene) né super polimeri (come il PEEK), le poliammidi (in specifico la PA6 e la PA66) sono tra le più utilizzate.

Figura 1 - Suddivisione polimeri in funzione prestazioni generali

Per molte applicazioni, ove sono richieste prestazioni meccaniche di buon livello, vengono utilizzati compound basati su base PA6 e/o PA66 rinforzati con fibra vetro e/o fibra di carbonio.

Questo tipo di fibre, aventi elevata rigidità (modulo a trazione) e resistenza a trazione (sforzo a rottura in trazione), come indica il termine rinforzati, “rinforzano” il compound che risulta infatti con prestazioni meccaniche notevolmente incrementate, in termini di rigidità e/o tenacità, rispetto al polimero che è utilizzato come matrice (o base) per il compound stesso (vedi tabella 1).

(*) DAM = provini secchi da stampaggio (Dry As Moulded)

Tabella 1: confronto di valori tipici di alcune proprietà meccaniche per un compound base PA66 non rinforzata, per un compound base PA66 con 30% fibra vetro e per un compound base PA66 con 30% fibra di carbonio.

Senza entrare in dettagli specifici, affinché l’effetto del rinforzo si esplichi al meglio è necessario che vi sia un corretto trasferimento degli sforzi, per esempio durante la sollecitazione del materiale, dalla matrice al rinforzo.

Vari fattori giocano in questo senso ma, sicuramente, uno di quelli rilevanti è il legame che si forma fra la fibra e la matrice.

In generale le fibre vetro (o di carbonio) sono trattate in superficie con quelli che vengono definiti “appretti” che permettono appunto una interazione (un legame chimico) fra matrice e fibra.

Il tipo di appretto è peculiare per tipologia di matrice cioè di polimero: per le poliammidi in generale si tratta di amminosilani.

Per valutare la tipologia, la quantità, piuttosto che la distribuzione delle fibre nella matrice polimerica (anche non poliammidica ovviamente) si possono utilizzare svariate tecniche di analisi.

Tra queste, la microscopia elettronica con micro analisi degli elementi (SEM-EDS) (per maggiori dettagli si veda anche al link https://rdlab137.it/it/laboratorio/microscopiaelettronica-sem-edx.html), può permettere una serie di analisi peculiari quali:

- analisi morfologia delle fibre (nella matrice o separate)

- analisi dispersione delle fibre

- analisi composizione chimica (tipo fibra)

- analisi dimensionali (puntuale o statistica)

Considerando per esempio un compound base PA66 contenente il 10% di fibra vetro e il 10% di fibra di carbonio (percentuali in peso sul totale) dall’analisi SEM-EDS, svolta su in vari punti di una parte di un provino stampato ad iniezione (placchetta), si ottengono una serie di immagini quali quelle seguenti:

 Immagine 1: immagine al microscopio elettronico su parte provino stampato ad iniezione con compound base PA66 contenente 10% fibra vetro e 10% fibra carbonio.

Immagine 2: mappatura elementi su parte provino stampato ad iniezione con compound base PA66 contenente 10% fibra vetro e 10% fibra carbonio.

Dall’immagine 1 è possibile distinguere chiaramente le fibre di vetro da quelle di carbonio la cui natura chimica (in specifico delle fibre vetro) è confermata dalla mappatura degli elementi come visibile nell’immagine 2.

Come detto sono inoltre possibili analisi dimensionali puntuali delle fibre (quali il loro diametro e/o lunghezza media).

Nell’immagine 3 sono per esempio riportate alcune misurazioni dimensionali di fibre vetro presenti in un compound base PA66 con il 50% di fibra vetro e nell’immagine 4 le misurazioni di alcune fibre di vetro contenute in un compound base compound base PA66+PA6I/6T (amorfa) con PTFE, bisolfuro di molibdeno e con 45% fibra vetro.

In quest’ultimo caso è inoltre possibile, dall’analisi del contenuto di fluoro e di molibdeno, anche valutare pur in maniera semiquantitativa il contenuto di PTFE e di bisolfuro di molibdeno presenti nel compound (valori tabella 2).

Immagine 3: analisi dimensionale (puntuale) di fibre vetro effettuata su superficie frattura (indotta) pezzo stampato (compound base PA66 con 50% fibra vetro).

Immagine 4: analisi dimensionale (puntuale) di fibre vetro effettuata su parte provino stampato ad iniezione di un compound base PA66 con PTFE, bisolfuro di molibdeno e con 45% fibra vetro.

Tabella 2: quantificazione elementi via microanalisi elementi per compound base PA66 con PTFE, bisolfuro di molibdeno e con 45% fibra vetro.

Infine, nell’immagine 5 è riportata l’analisi dimensionale di alcune fibre vetro presenti in un compound base PA66 contenete il 70% di un particolare tipo di fibra vetro (definita fibra vetro piatta o “flat fiber”) avente una sezione non circolare ma ellissoidale.

Dall’immagine è possibile verificare la particolare morfologia delle fibre presenti e una valutazione (pur puntuale) delle dimensioni delle fibre evidenziate.

Immagine 5: analisi dimensionale (puntuale) di fibre vetro effettuata su parte provino stampato ad iniezione con un compound base PA66 e con 70% di fibra di vetro piatta (con sezione ellissoidale).

In RDLab137 è disponibile un microscopio elettronico di ultima generazione che è stato utilizzato nei casi descritti e che è disponibile per valutazioni di questo tipo e per quelle ulteriori valutazioni legate alle potenzialità della tecnica (come indicate inizialmente).

Ing. Luca Ciceri - RDLAB137 srl

Ultima revisione: 17/03/2022