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Microscopia Elettronica SEM-EDX

MICROSCOPIA ELETTRONICA SEM-EDX

La microscopia elettronica equipaggiata con sonda EDX consente sostanzialmente due cose :

- L'analisi 'morfologica', ossia 'vedere' un campione a ingrandimenti molto più elevati di quelli consentiti dalla microscopia ottica, con un contrasto spesso elevatissimo. In questo modo e mediante diversi accorgimenti, quali, ad esempio, la possibilità di utilizzare gli elettroni secondari o quelli 'backscattered', è possibile analizzare il campione in 3D, esaltando le componenti di superficie o di volume delle porzioni osservate.

- Analizzare gli elementi chimici presenti in ogni punto del campione in osservazione, anche facendo 'mappature' di elementi chimici in zone più o meno grandi.

Con i sistemi elettronici attuali, la microscopia elettronica ha superato i limiti della difficoltà preparazione del campione e dei tempi di analisi elevati che la caratterizzavano nel passato.

RDLAB137 è dotata di uno strumento di ultima generazione: utilizzando accorgimenti specifici per materiali a base polimerica, riusciamo a effettuare indagini su campioni anche complessi, in tempi molto più rapidi rispetto al passato.

Questo ci consente di proporre, oltre elle classiche analisi 'a campione', sessioni di mezza giornata o giornata intera, in modo da osservare i campioni insieme al cliente e sfruttare al massimo le potenzialità della tecnica, ottenendo risultati in tempi rapidi o impostando lavori in modo solido.

Di seguito un breve elenco delle potenzialità della tecnica:

  • Analisi difetti, anche sub-micrometrici
  • Analisi morfologia di particelle, fibre, polveri, agglomerati, immersi in matrice o separati
  • Analisi della dispersione di particelle
  • Analisi della composizione chimica (elementi chimici) fino a risoluzione submicrometrica
  • Analisi in 'mappatura degli elementi chimici
  • Analisi dimensionali, puntuali o statistiche

CONFIGURAZIONI DIVERSE PER ESIGENZE DIVERSE

Elettroni secondari, elettroni backscattered, Mix observations, EDX, Tensione di accelerazione, Charge reduction, Low, Middle, High Magnification..... e altro ancora

Spesso la prima domanda che viene da fare a un microscopio è: "Quanti ingrandimenti ha?". Quanto di più sbagliato. L'ingrandimento, pur essendo uno dei parametri importanti, è spesso ininfluente sul risultato, soprattutto per applicazioni che riguardano le materie plastiche o la gomma.

La qualità dell'immagine e i suoi dettagli, il suo contrasto e la capacità di cogliere con precisione anche bassi segnali per misure EDX, sono spesso fattori molto più determinanti per la riuscita dell'analisi.

Ecco di seguito, a titolo di esempio, una stessa particella osservata in due configurazioni differenti:

Part inorg000

Part inorg0005x1.5k

Come si nota il dettaglio è molto diverso: gli elettroni secondari sono spesso utilizzati per indagini topografiche e danno una buona idea della morfologia. Gli elettroni retrodiffusi (backscattered) sono utilizzati anche per indagini composizionali, in quanto il numero atomico dell'elemento colpito dal fascio di elettroni modifica il meccanismo di diffusione, per cui si ottengono immagini a diverse 'luminosità' in funzione del numero atomico dell'elemento chimico colpito.

Importantissima è la possibilità di fare analisi ai raggi X : con il sistema a nostra disposizione è possibile analizzare non solo punti singoli, a qualsiasi ingrandimento, ma fare scansioni in zone specifiche di dimensioni e forma selezionabile, fino ad arrivare a 'mappare' tutta una zona, costruendone per ogni elemento chimico, una fotografia separata.

Di seguito un esempio di microanalisi EDX di una fibra naturale, che in questo caso è stata effettuata come media su tutta la zona selezionata nel rettangolo verde:

Ecco la relativa microanalisi, dalla quale, con opportune rilevazioni, è possibile fornire anche una misura quantitava dell'abbondanza dei diversi elementi chimici:

Vi sono inoltre numerosi altri accorgimenti possibili per ottenere i migliori segnali, che possono essere applicati durante l'osservazione o conoscendo preventivamente il comportamento del materiale in esame.

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