Misure dimensionali (volume, spessore, area)

Misure di tipo dimensionale vanno effettuate in maniera specifica per ogni esigenza ed impostate secondo il livello di precisione richiesta. L'analisi di tipo statistico dei dati è in questo caso di fondamentale importanza.

Misure di volume

Il volume occupato dipende certamente dal tipo di materiale ma, ovviamente, anche da altre variabili. Solitamente è interessante conoscere il volume occupato da un materiale in determinate condizioni, ad esempio di un fuso polimerico all'interno di un estrusore. Il primo passo conoscitivo, a volte non considerato, prevede un'analisi teorica sulla base delle conoscenze che si hanno del materiale e delle condizioni a cui è sottoposto. Le misure successive sono di tipo specifico e vanno considerate caso per caso. Vogliamo qui ricordare i sistemi di misura computerizzati di analisi di oggetti 3D per un controllo di qualità di tipo statistico.

Misure di spessore

La misura di uno spessore è spesso preliminare a moltissime altre misure; la conoscenza della precisione del dato di spessore può a volte far risparmiare molto tempo sulle misure successive.

Alcune apparecchiature:

1. Spessimetri e micrometri meccanici;
2. Microscopi calibrati per misure singole;
3. Sistemi di analisi di immagine per misure singole e in linea;
4. Sistemi laser per misure singole e in linea;
5. Sistemi ad effetto Hall;
6. Sistemi a raggi β.

Due sono le parole chiave: precisione ed analisi statistica. L'analisi statistica riveste primaria importanza, sopratutto quando abbiamo a che fare con una enorme quantità di dati. La precisione della misura dev'essere sempre nota a priori.

Misure di area superficiale

Attraverso forme complesse, i sistemi di analisi di immagine risolvono brillantemente le necessità di misura di superficie. Le variabili più sensibili sono l'illuminazione ed il posizionamento dei campioni e la calibrazione dei sistemi di misura. Anche in questo caso, come per gli altri sistemi di misura dimensionale, dev'esserci la padronanza completa delle tecniche statistiche di elaborazione dei dati e della teoria degli errori relativa alla precisione delle misure e delle apparecchiature.

Misure di colore, lucentezza, trasparenza

Le misure delle caratteristiche colorimetriche rivestono un'importanza primaria in quasi tutti i settori applicativi e vengono richieste nelle diverse fasi di messa a punto dei prodotti, della produzione, del controllo qualità, etc. Una costanza colorimetrica di un materiale è inoltre indice molto importante della costanza qualitativa generale del prodotto. Sulle tecniche, e più in generale sulla misura del colore, esistono centinaia di volumi e decine di migliaia di pubblicazioni. Per quanto riguarda la strumentazione esistono moltissimi produttori di colorimetri/spettrofotometri per le più diverse esigenze. Di fondamentale importanza anche i diversi software di elaborazione dei dati colorimetrici e di ricettazione automatica del colore.

Misurare il colore

Come procedere:

1. preparare i campioni da misurare secondo metodologie standardizzate;
2. analisi visiva: servirsi di diversi operatori: il colore è dato dalla terna illuminante/oggetto/osservatore, per cui diversi osservatori possono avere impressioni diverse;
3. standardizzare le condizioni di illuminazione: munirsi di una cabina colore con i diversi illuminanti per l'analisi di tipo visivo;
4. analisi strumentale, spettrofotometri e colorimetri: prima di usarli, padroneggiare le diverse variabili ad essi collegate quali angolo di incidenza, illuminante, angolo di osservazione, filtri, riflettanza. Non è raro imbattersi in misurazioni effettuate senza la conoscenza delle condizioni strumentali utilizzate. Gli spettrofotometri portatili sono molto comodi, ma in ogni caso sono preferiti quelli da banco se si può scegliere;
5. Ricettazione strumentale: per le esigenze industriali, i software di analisi dati e ricettazione colorimetrica rivestono importanza fondamentale: cercate la massima flessibilità di questi sistemi, che evolveranno con voi;
6. Sempre CONTROLLATE e CALIBRATE gli strumenti di misura: tali operazioni richiedono tempi minimi e vi eviteranno perdite di tempo enormi.

Lucentezza

Le misure di lucentezza sono più semplici di quelle di colore. Esistono strumenti specifici che forniscono il grado di lucentezza. Prima di scegliere che strumento acquistare, informatevi su cosa si utilizza nel vostro settore. La qualità della misura sta' tutta nella risposta del provino.

Trasparenza

Quando possibile, si consiglia di utilizzare uno spettrofotometro che fornisce la trasmittanza a tutte le lunghezze d'onda. In questo caso la precisione nella preparazione del provino è il punto chiave.

Misure di porosità E DI AREA SUPERFICIALE (BET)

L'aspetto, la forma, la quantità dei pori (e se questi sono in superficie o nell'interno) sono gli oggetti di una misura di porosimetria. Un modo classico da ricerca è l'utilizzo di un microscopio ottico o, meglio ancora, elettronico (vedi sezione microscopia). Per un'analisi più specifica esistono i porosimetri (ad esempio, il porosimetro a mercurio o a gas).

Normalmente vengono utilizzati strumenti che lavorano secondo il metodo BTE (metodo Brunauer-Emmett-Teller) . Generalmente sono strumenti sui quali ci si deve fare una certa esperienza nell'analisi dei propri materiali e quindi possono essere usati anche routinariamente per analisi di controllo qualità.

Peso, peso specifico, densità apparente e reale

Peso
Il peso è una delle grandezze fondamentali e, probabilmente, quella che più deve essere misurata in un laboratorio analitico. Il primo strumento di un laboratorio deve essere una bilancia! Le misure di peso sono un buon test sulle capacità di misura di un operatore: la misurazione deve infatti essere precisa, affidabile e riproducibile, e lo strumento dev'essere tenuto sotto calibrazione e controllo periodici. Indice di buon uso della strumentazione è conoscere il grado di affidabilità di una pesata e quali semplici, ma fondamentali, accorgimenti vanno presi per una corretta misura.

Peso specifico e densità reale
La costanza del peso specifico è uno degli indici di costanza qualitativa: per la semplicità della misura, dovrebbe essere considerato tra le misure fondamentali di controllo qualità. Alcuni metodi si basano sull'uso di bilance, altri di colonne a gradiente ed altri ancora di picnometri a gas per la densità. Si valuta preventivamente la precisione richiesta e si sceglie il metodo più indicato.

Densità apparente
È un termine abbastanza improprio. Comunque si tratta di valutare "l'ingombro" di un certo tipo di materiale in determinate condizioni. Le misure sono spesso misure di volume di ingombro.

Granulometria

I materiali che ci interessano sono spesso sotto forma di piccoli granuli o polvere che, a loro volta, presentano una struttura composta da particelle più piccole. Mediante differenti tecniche è possibile indagare la struttura di un singolo elemento o la struttura media delle particelle costituenti il nostro materiale. Supponiamo ad esempio di avere una polvere costituita da particelle che chiameremo "secondarie", a loro volta costituite da un aggregato di particelle che chiameremo "primarie".

Preparazione e condizionamento del materiale

È una fase dipendente dal tipo di apparecchiatura che si utilizza. Ad esempio, se vogliamo indagare le particelle "primarie" dobbiamo a volte disgregare il più possibile la struttura secondaria della polvere. In ogni caso dovremmo avere un campione rappresentativo del nostro materiale nella forma voluta e senza agglomerati anomali.

Strumentazione

A titolo di esempio, elenchiamo alcuni modi classici per misurare la morfologia di una materiale:

• Setacciatura: è il metodo classico e il più conveniente. Fornisce ottimi e riproducibili risultati se utilizzato sempre nelle medesime condizioni. Purtroppo è un metodo spesso un po' troppo "soggettivo", soprattutto se la setacciatura viene effettuata manualmente. Da preferire decisamente sono le colonne di setacci con vibratore automatico. La misura di solito indica la % in peso del materiale che ha passato un setaccio di una determinata maglia.
• Microscopio: è il metodo più diretto e da ricerca. Da' informazioni anche sulla struttura delle particelle, ma non è applicabile quasi mai come controllo qualità.
• Coulter: è un metodo che si basa su un principio abbastanza complesso, ma che è diventato di routine per molte applicazioni, specialmente nel settore medicale. Non è sempre utilizzabile, ma, dove lo è, consente la misura di tutta la distribuzione granulometrica in un tempo minimo. A causa della sua delicatezza, è uno strumento da tenere sempre sotto controllo e calibrazione e possibilmente da utilizzare con costanza.
• Centrifughe per sedimentazione: anche in questo caso si ottiene con una sola misura tutta la distribuzione granulometrica. Le variabili per avere una buona misura sono molte e conviene preventivamente analizzarle ad una ad una per ottimizzare le condizioni al nostro materiale. La strumentazione, come per il Coulter, deve essere sempre in buono stato e controllata.
• Laser scattering: è una misura indiretta, ma molto efficace, e copre un range dimensionale molto vasto. Si basa sulla diffusione di un fascio di luce laser quando colpisce particelle di una certa dimensione. Il Coulter, la centrifuga e lo scattering laser devono essere assolutamente provati prima sui nostri campioni, se possibile direttamente da noi, per renderci conto delle potenzialità e delle limitazioni di queste tecniche sui nostri materiali.

Analisi microscopica ottica ed elettronica, analisi di immagine

Un microscopio è la prima cosa di cui poter disporre. Un operatore non esperto pensa subito agli ingrandimenti: in realtà è (quasi) l'ultima cosa a cui pensare! Un buon stereomicroscopio è un ottimo strumento di analisi morfologica ed è indispensabile anche come complemento di molte altre tecniche analitiche. Un microscopio classico richiede maggiore preparazione del campione e solitamente serve meno. Le misure ottiche con fornetto riscaldato e luce polarizzata danno indicazioni sulla natura del materiale, ma richiedono una certa esperienza. Il microscopio elettronico è il sogno di molti. Richiede tuttavia, oltre ad un investimento elevato, una certa dose di esperienza e la consapevolezza che ciò che vediamo non è detto sia subito rappresentativo del nostro materiale. Tutte le tecniche microscopiche richiedono una notevole abilità ed esperienza nella preparazione del campione. Un utile accessorio può rivelarsi un microtomo per il sezionamento di campioni in maniera controllata. I sistemi di analisi di immagine sono essenzialmente sistemi di elaborazione di un'immagine acquisita mediante telecamera su un oggetto macroscopico o microscopico. Il trucco sta nell'illuminazone del campione, che dev'essere il più possibile uniforme e riproducibile nel tempo. Questi sistemi possono essere applicati al controllo qualità di pezzi finiti, ma solo previa sperimentazione adeguata.

Rugosità superficiale, tensione superficiale

Oltre ad un'analisi di tipo microscopico, esiste la possibilità di misurare la rugosità superficiale mediante metodi meccanici estremamente semplici e di routine. Gli strumenti sono i rugosimetri. La tensione superficiale è una caratteristica chimico-morfologica della superficie. Riveste notevole importanza quando il materiale dev'essere soggetto a verniciatura o trattamento superficiale. Esistono soluzioni calibrate a tensione superficiale nota oppure delle penne calibrate. La misura, abbastanza semplice nell'esecuzione, è tuttavia spesso soggettiva e notevole cura deve essere riposta nelle soluzioni di calibrazione.  

Dr. Maurizio Veronelli - Specialista in Scienza dei Polimeri

RDLab137 srl - Milano

Ultima revisione: 02/01/2017