Analizzare globalmente un manufatto a base polimerica può risultare semplice, difficile o 'quasi' impossibile a seconda del grado di approfondimento che si vuole raggiungere.

RDLab137, attraverso l'utilizzo di diverse tecniche analitiche, può aiutarvi a determinare e/o controllare in maniera qualitativa e quantitativa la composizione di un manufatto, di un semilavorato o di una materia prima.

Di seguito vengono riassunte alcune linee guida generali che si possono seguire quando ci si trova di fronte ad un "pezzo di plastica" di cui si vuole conoscere la composizione.

Analisi di un manufatto a base polimerica: approccio generale

Un manufatto a base polimerica può contenere da 1 a oltre 20 componenti di natura chimica differente, in quantità variabili dal 100% a poche parti per milione. Risulta quindi evidente che analizzare completamente la composizione di un manufatto può essere a volte semplice, a volte complesso, a volte non possibile. Distinguiamo innanzitutto due esigenze di natura differente:

1. analisi di un materiale incognito: esigenza tipica dell'assistenza tecnica;
2. analisi di un materiale noto: esigenza tipica del controllo qualità;

Tale distinzione è importante perché gli approcci analitici, nei due casi, possono risultare anche molto diversi.

Omogeneità del campione

In molte tecniche analitiche, il campione da esaminare deve pesare da pochi grammi a pochi milligrammi; a volte l'analisi dovrebbe invece essere rappresentativa di diverse tonnellate di materiale. La prima cosa di cui preoccuparsi quindi, è di analizzare un campione RAPPRESENTATIVO del materiale in oggetto. Per fare questo, o si usa l'approccio statistico analizzando un certo numero di campioni, o si deve ricavare il campione omogeneizzando opportunamente il materiale da analizzare; è inutile e costoso procedere all’analisi senza questo pre-requisito fondamentale.

Spettroscopia infrarossa

Rappresenta la tecnica più versatile, consente di identificare in brevissimo tempo e per la quasi totalità dei materiali plastici la matrice polimerica e la presenza di additivi contenuti in quantità rilevante. La rapidità di analisi e la velocità nel confronto dei dati, la rendono insostituibile per esigenze di controllo qualità, ma anche nel caso dell'analisi di materiali non noti. Senza dubbio risulta la prima analisi da eseguire, sulla base della quale decidere quali altre prove devono essere prese in considerazione.

Analisi termiche (DSC e TGA)

La DSC (calorimetria a scansione differenziale) consente di rilevare le transizioni termiche (tipicamente i punti di fusione o di transizione vetrosa nei polimeri). Aiuta quindi a discriminare tra componenti diversi e, dopo la spettroscopia infrarossa, costituisce una tecnica di elezione per la caratterizzazione delle materie plastiche. Dopo la spettroscopia infrarossa, rappresenta la tecnica più utilizzata per la caratterizzazione di materiali a base polimerica.

Incenerimento, termogravimetria (TGA)

Misurare la quantità residua dopo incenerimento a temperature elevate è il modo più semplice per quantificare sostanze inorganiche all'interno del campione. Tuttavia vogliamo ricordare che durante l'incenerimento possono esserci interazioni tra diversi componenti che tendono a "falsare" l'analisi. Citiamo come esempio la presenza di antifiamma bromurati. La termogravimetria è senza dubbio più precisa e può dare un numero maggiore di informazioni rispetto al semplice incenerimento; per contro, però, un'analisi termogravimetrica richiede generalmente un tempo maggiore e inoltre, poichè viene effettuata su una quantità molto esigua di campione, è importantissimo che il campione sia reso omogeneo prima dell'analisi.

La TGA (termogravimetria) consente di valutare quantitativamente le componenti che si liberano a temperature differenti (fino a 1000 °C tipicamente). La TGA può essere interfacciata a un FTIR per l'identificazione dei componenti volatili.

Tecniche di separazione - cromatografia

Se dopo l'analisi infrarossa e l'incenerimento non si hanno risposte definitive, occorre cercare di "separare" i diversi componenti del materiale, mediante estrazioni. Le estrazioni possono essere di tipo qualitativo (se si vuole conoscere l'eventuale presenza di qualche additivo, ma senza quantificarne il contenuto) o quantitativo: le prime sono più semplici e richiedono meno tempo; le seconde richiedono una cura estrema per garantire l'affidabilità del dato e tempi anche lunghi (1-2 giorni) per ottenere i risultati. Le tecniche di separazione si prestano ovviamente ad una successiva analisi per identificare e/o quantificare gli estratti e i residui (GC, HPLC, spettrometria IR, spettrometria di massa, etc.).

Analisi elementare

L'assorbimento atomico (AA) è utilizzato per quantificare, anche a livello di tracce, la presenza di metalli. La sua naturale evoluzione è l'ICP (plasma) che consente di quantificare tutti gli elementi con una sola analisi (a differenza dell'AA che richiede un'analisi per ogni elemento). La spettrometria di fluorescenza ai raggi X (XRF) distingue la presenza dei diversi elementi chimici in maniera qualitativa e quantitativa (anche se l'analisi quantitativa richiede accorgimenti particolari e non è sempre affidabile). Anche il microscopio elettronico a scansione può essere equipaggiato con analisi elementare (XPS/ESCA) per l'analisi semi-quantitativa degli elementi chimici.

Analisi microscopica

Tutte le tecniche microscopiche hanno lo svantaggio di analizzare una porzione ridottissima del campione, ma sono insostituibili nell'analisi di difettosità. Si utilizzano:

1. stereomicroscopi: microscopi a bassi ingrandimenti utilizzati per l'analisi di difettosità e per la preparazione di campioni;
2. microscopi ottici: consentono di indagare eventuali microdifetti più in profondità;
3. microscopio elettronico: consente l'analisi ad alti ingrandimenti e, se equipaggiato con sonda ai raggi X, può rilevare in maniera semi-quantitativa la presenza degli elementi chimici, se equipaggiato con sonda per analisi elementare.
   

Altre analisi

Spettroscopia Raman e FT-Raman: forniscono molte informazioni sulla natura chimica del campione, ma sono poco diffuse e presentano costi elevati.
NIR: ha nella facilità di campionamento il suo punto di forza, per contro non ha applicazione così universale come l'infrarosso.

Esistono naturalmente anche analisi di tipo diverso da quelle elencate, a volte molto specifiche per il materiale di interesse. Una buona tecnica di analisi deve comunque comprendere:

1. Strumentazione affidabile;
2. Assistenza e manutenzione adeguate;
3. Competenze analitiche per l'esecuzione e l'interpretazione dei dati;
4. Consapevolezza del significato dei dati da parte di coloro che li utilizzano;
5. Aggiornamento continuo.

Dr. Maurizio Veronelli

RDLab137 - Milano

Ultima revisione: 13/09/2023